气相色谱法同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量

建立以气相色谱法同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑含量的方法。方法:采用玻璃填充柱(涂覆10%PEG-20mol/L),柱温为120℃,进样口温度为160℃,检测器温度为250℃,载气为高纯度氮气,流速为50ml/ min。结果:樟脑、薄荷脑检测浓度分别在0.016～0.176mg/ml(r=0.9998)、0.04～0.44mg/ml(r= 0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.27%(RSD=0.79%)、100.18%(RSD=1.11%)。结论:本方法快速、准确、分离度好、灵敏度高,可同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量。

2.1 色谱条件

色谱柱: 玻璃填充柱(3.6mm×2m),涂覆10%聚乙二醇(PEG)-20mol/L;柱温:120℃;进样口温度:160℃;检测器温度:250℃;载气:高纯氮;流速:50ml/min 。在本检测条件下,樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数均大于1000 。

2.2 内标溶液的配制

取水杨酸甲酯适量, 准确称定, 加入丙酮配制成浓度为1mg/ml 的溶液,摇匀,即得。气相色谱仪

2.3 对照品溶液的配制

分别准确称取樟脑、薄荷脑对照品适量, 加入丙酮溶解并稀释成浓度各为1mg/ml的混合对照品溶液。

2.4 供试品及阴性对照品溶液的配制

准确量取本品25ml, 置于50ml容量瓶中,以丙酮稀释至刻度,摇匀,即得。同法取不含樟脑、薄荷脑的样品配制阴性对照品溶液。

2.5 系统适应性试验

分别取“2.2”、“2.3”、“2.4”项下溶液,按“2.1”项下色谱条件进样测定。

2.6 线性关系考察

准确量取“2.3”项下樟脑、薄荷脑混合对照品溶液1 、3 、5 、7 、9 、11ml ,分别置于25ml容量瓶中,各准确加入“2.2”项下内标溶液5ml , 用丙酮稀释至刻度, 摇匀。各精密吸取1μl , 按“2.1”项下色谱条件进样测定。记录峰面积,并以对照品溶液浓度为横坐标(X),对照品溶液峰面积与内标溶液峰面积之比( Y)为纵坐标, 进行线性回归,分别得回归方程为Y樟脑=0.133X+2.21×0.00001(r=0.9998,n=6)、Y薄荷脑=0.121X 薄荷脑+ 1.16×0.001(r=0.9999,n=6) 。结果表明,樟脑、薄荷脑检测浓度分别在0.016～0.176、0.04～0.44mg/ml范围内线性关系良好。

2.7 稳定性试验

取同一样品溶液,于0、2、4、6、8、10h 时分别进样测定,计算含量,结果样品溶液在10h内稳定。

2.8 精密度试验

准确量取“2.2”、“2.3”项下内标溶液和混合对照品溶液各5ml,用丙酮稀释至25ml,摇匀,按“2.1”项下色谱条件重复进样5次, 测定峰面积, 结果樟脑、薄荷脑相对标准差分别为1.03%、0.76%。

2.9 重现性试验

取同一批样品5 份, 按“2.11”项下方法测定含量, 结果樟脑、薄荷脑含量的相对标准差分别为0.65 %、0.72% (n=5),表明本方法重现性较好。

2.10 回收率试验

按处方比例分别加入定量的樟脑、薄荷脑对照品, 并准确量取已知含量的样品以及内标溶液各5ml,置于25ml容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。

2.11 样品含量测定

准确量取样品溶液和内标溶液各5ml,用丙酮稀释至25ml ,摇匀。各精密吸取1μl ,按“2.1”项色谱条件进样测定,计算供试品中各组分的含量,共测定6批样品。