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气相色谱仪的维护与保养

2021-11-11 07:57:09

气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。

气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。

(1)严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

(2)仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

(3)使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。

(4)确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min,针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。

(5)经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。

(6)气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。

(7)对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。

(8)注射器要经常用溶剂(如,丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。

(9)要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。

(10)避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0. 1μl(约100μg),然后再做适当调整。

(11)对于欠稳定的农药、中间体,用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。

(12)尽量采用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化分解和吸附现象。

(13)保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。

(14)保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。

(15)定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。

(16)做完试验,用适量的溶剂(如,丙酮)等冲一下柱子和检测器。

故障故障判断故障方法及修理

1.没有峰⑴放大器电源断开⑴检查放大器,保险丝

⑵离子线断⑵检查离子线

⑶没有载气流过⑶检查载气流路,是否阻塞

⑷记录器接触不良⑷检查记录器连接

⑸记录器故障⑸看仪器说明书

⑹进样温度太低,样品没汽化⑹增加进样器温度

⑺微量注射器堵塞⑺更换注射器

⑻进样器硅橡胶漏⑻更换硅橡胶

⑼色谱柱连接松开⑼拧紧层析柱

⑽无火(FID)⑽点火

⑾FID集化电压没接或接触不良⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象

⑿未设定电流(TCD)⑿首先设定电源

2.正常滞留时间而灵敏度下降⑴衰减太高⑴降低衰减,增加高阻

⑵没足够进样量⑵增加进样量

⑶样品进样过程中的损耗⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统

⑷注射器漏或堵⑷更换注射器

⑸载气漏特别是进样器漏⑸探漏

⑹氢气和空气流量选择不当(FID)⑹调整氢气和空气流量

⑺检测器没有高压⑺检查或装上高电压

3.峰拖尾⑴进样温度太低⑴重新调节进样器温度

⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留)⑵用溶剂清洗进样器管子

⑶层析柱炉温太低⑶增加层析柱温度

⑷进样技术太低⑷提高进样技术,做到进针快,出针快

⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应)⑸重新选择适当色谱柱

4.伸舌峰⑴柱超过负荷,样品量太大⑴降低样品量

⑵样品凝集在系统中⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度

5.没分离峰⑴柱温太高⑴降低柱温

⑵柱太短⑵选择较长色谱柱

⑶固定液流失⑶更换层析柱或老化色谱柱

⑷固定液或担体选择不正确⑷选择适当色谱柱

⑸载气流速太高⑸降低载气流速

⑹进样技术太差⑹提高进样技术

6.圆顶峰⑴超过检测器线性范围⑴降低样品量

⑵记录器阻尼太大⑵重新调节记录器阻尼

7.平顶峰⑴放大器输入饱和离子化检测器⑴降低样品量,降低放大器灵敏度

⑵记录器传动装置零点位置变化⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用

8.锯齿型基线⑴稳流阀膜片疲劳⑴换膜片或修理阀

⑵载气瓶减压阀输出压力变化⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

9.没进样而基线单方向的变化(FID)⑴检测器温度太低⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器 温度升到200℃赶走水蒸气

⑵色谱柱温停止或失控⑵检修控温系统和加热丝铂电阻

10.出峰到固定位置记录笔抖动⑴记录器滑线电阻玷污⑴清洗滑线电阻

11.基线突变⑴电源插头接触不良⑴电源插头座安装牢靠

⑵外电场干扰⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰

⑶氢气空气流量选择不当(FID)⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量

12.基线突偏移⑴记录器灵敏度低⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高

⑵记录器接地不良⑵保证记录器及整机有良好接地

13.滞留时间延长灵敏度⑴载气流速太慢⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除

⑵进样后载气流量变化⑵换进样硅橡胶

⑶进样器硅橡胶漏⑶换进样硅橡胶

14.反峰⑴样品进到另一根柱中⑴样品进到适当层析柱中

⑵正负开关位置放错⑵改变正负开关放在正确位置

15.恒温操作时有不规则基线波动⑴仪器安放位置不好⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,天然气分析仪把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上

⑵仪器接触不好⑵仪器及记录器应良好接地

⑶柱固定液流失⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)

⑷载气漏⑷探漏

⑸检测器污染⑸清洗检测器

⑹载气流量选择不当⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证载气流量 调节适当,保证载气瓶总压力在50kg/cm2  - 150 kg/cm2

⑺氢气空气选择不当⑺调整氢气和空气流量

⑻放大器本身不稳⑻检查放大器,开照线路修理放大器

⑼记录器不好⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器

16.额外峰⑴前一样品的高组分峰⑴待前一次样品全部溜出后再进样

⑵当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件

⑶空气峰⑶排除注射器中的空气

⑷样品分解⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体

⑸样品玷污⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合

⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应

⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器

⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用

17.出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)⑴样品量太大⑴降低样品量

⑵或空气流量过低⑵重新调节氢气,空气流速

⑶载气流速太高⑶选择合适的载气流速

⑷火焰喷口污染(或堵塞)⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口)

⑸氢气用完⑸保证氢气源有足够的氢气

18.台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动⑴记录器增益,阻尼调节不适当⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)

⑵仪器没合适接地⑵仪器和记录器需要良好接地

⑶有极低交流讯号反馈至记录器中⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定

19.基线不回零⑴记录器零点调节位置不正常⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零

⑵由于柱的过多量的流失(FID)⑵利用流失少的色谱峰

⑶检测器污染⑶清洗检测器

⑷记录器⑷照记录器说明书,修理记录器

20.不规则距离中有毛刺峰⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID)⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却

⑵绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分

⑶放大器故障⑶修理放大器

21.在相等间隔中有一定短毛刺峰⑴水冷凝在氢气管路中⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂

⑵漏气⑵探漏

⑶流路中有阻塞现象⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温

⑷火焰跳动⑷调节合适的氢气和空气的流量

22.基线噪声大⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大⑴更换色谱柱

⑵载气污染⑵更换或再生载气过滤器

⑶载气流速太高⑶重新调节载气流速

⑷载气漏⑷探漏

⑸接地不良⑸保证仪器接地良好

⑹高阻污染⑹找出污染高阻并清洗

⑺记录器滑线污染⑺擦干净滑线电阻上污染物

⑻记录器不好⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器

⑼进样器污染⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣

⑽氢气流速太高或太低⑽重新调节氢气流速

⑾空气流速太高或太低⑾重新调节空气流速

⑿空气或氢气污染⑿更换空气,氢气过滤器

⒀水冷凝在FID中⒀增加FID温度,消除水分

⒁检测器电缆接触不良⒁更换或修理电缆

⒂检测器绝缘变压(离子化检测器)⒂清洗检测器绝缘子

⒃检测器电极或喷口及底部污染⒃清洗检测器

⒄TCD工作电流设置太大⒄降低工作电流设定值到合适数值

23.周期性基线波动⑴检测器温控不良⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度

⑵色谱柱炉温控制不良⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度

⑶载气流量调节不良⑶重新调节载气流速

⑷载气瓶压力太低⑷更换载气瓶

⑸空气,氢气调节不当⑸重新调节空气,氢气流量




24.单方向基线漂移⑴检测器温度大副度增加或减少⑴稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象

⑵放大器零点漂移⑵检查放大器

⑶柱温大副度增加或减少⑶稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象

⑷载气逐渐用完⑷更换载气瓶

25.程序升温后基线变化⑴温度上升时,柱流失增加⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱

⑵柱流失没校正好⑵校正柱流失

⑶色谱柱污染⑶更换色谱柱

⑷两根色谱柱固定液量不一样⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等

26.升温时不规则基线变化⑴柱流失过多⑴选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液最高使用温度

⑵没选择好合适的操作条件⑵选择好合适的操作条件

⑶柱污染⑶更换色谱柱

⑷硅橡胶升温时出鬼峰⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时


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