乙醇中挥发性杂质（乙醛和甲醇）的测定

本文试验依据《中国药典》（2020年版）第二部“乙醇”条目进行，为测定乙醇中挥发性杂质（乙醛和甲醇）的方法；以下为药典方法原文（_{为便于展示进行了版面调整）}：

一 试验条件

1.1 仪器设备

上海达析科学仪器有限公司

8890气相色谱仪

1.2 色谱条件

1.2.1 温度

进样口：200℃；柱箱：40℃；检测器温度：280℃；

温度程序：40℃（12min），10℃/min，240℃（10min）；

1.2.2 流量

载气：氮气；

进样模式：分流进样；

柱流量： 1mL/min（柱前压11.114psi/76.3kPa）；

分流流量：30mL/min；

分流比：30:1；

隔垫吹扫流量：3mL/min；

1.2.3 色谱柱

DB-624 ，30m×0.25mm×1.4μm；

1.2.4 样品

液体自动进样器进样；

样品浓度：依药典要求配置；

进样量：1μL；

1.2.5 检测器

火焰离子化检测器（FID）；

空气流量：400ml/min；

氢气流量：30ml/min；

尾吹气（N2）：30ml/min；

采样频率：0.05min/20Hz。

二 色谱图和峰面积

各组分的出峰顺序为：乙醛，甲醇；

三 讨论

3.1 甲醇峰型及分离度

在本实验中，使用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液（类似于XX-624/1301色谱柱），甲醇的峰型较差，可以在满足灵敏度要求的情况下加大分流流量以改善峰型；同时，加大分流可以显著改善乙醛与甲醇的分离度。

3.1.1 甲醇峰型

下图显示了使用KB-624 30m×0.25mm×1.4μm色谱柱，在实验条件下（柱流量0.8mL/min，）逐渐增加分流的峰型变化：

3.1.2 乙醛与甲醇的分离度

系统适用性要求，乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应当满足要求，即按照气相色谱法测定法（通则0521），待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应不小于1.5。

（1）分流比30:1时，乙醛峰与甲醇峰分离度

上图中测定的为甲醇峰与乙醛峰（即甲醇峰的上一个峰）的分离度：分流比30:1时，乙醛峰与甲醇峰分离度为1.53

（2）分流比40:1时，乙醛峰与甲醇峰分离度

上图中测定的为甲醇峰与乙醛峰（即甲醇峰的上一个峰）的分离度：分流比40:1时，乙醛峰与甲醇峰分离度为1.94。

3.2 相关干扰物质与仪器响应

测定乙醇中挥发性杂质（乙醛和甲醇）时，一些情况下，会出现某些干扰物质，主要包括以下两种情况：

3.2.1 乙醛和甲醇之间的未知峰

分析高/低浓度样品时，在乙醛和甲醇之间会出现未知干扰峰，出现不规律，未能判断该成分为哪种物质；推测可能是醇类和醛类生成的不稳定半缩醛。