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顶空-气相色谱法测定生活饮用水中11种挥发性有机物
生活饮用水是影响人体健康和国计民生的重大问题，《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》已于2022年3月15日正式发布，并将于2023年4月1日正式实施；同时，与《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》配套的《GB/T 5750-XXXX 生活饮用水标准检验方法》也正在修订之中。其中，在新修订的《GB/T 5750.8—XXXX 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中，根据其编制说明，新增检验方法24个（其中新研制方法23个， 同等采用方法1个），修订1个方法。 新标准中修订的方法即为“顶空-气相色谱法测定生活饮用水中11种挥发性有机物”，该方法一次性测定生活饮用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯和苯乙烯等11种挥发性有机物。现行检测方法《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》和《GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》，“苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8种苯系物”，“二氯甲烷和1,2-二氯乙烷”以及“氯苯”分属三个检测方法。新方法采用顶空进样器进样，利用氯化钠的盐析效应提高方法灵敏度，采用毛细管色谱柱进行样品分离、氢火焰离子化检测器检测，外标法定量，操作简单方便。 本文依据《GB/T 5750.8—XXXX 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》，使用上海达析科学仪器的AHS-8890全自动顶空和GC-8890气相色谱仪测定生活饮用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯和苯乙烯等11种挥发性有机物。 一 试验条件 1.1 仪器设备 上海达析仪器GC-8890气相色谱仪； AHS-8890全自动顶空进样器
1.2 顶空进样器条件
1.3 色谱条件 1.3.1 温度 进样口：220℃； 检测器温度：250℃； 柱温箱：40℃； 温度程序： 40℃（初始温度）； 5℃/min，45℃（保持2.5 min）； 1.3.2 流量 载气：氮气； 进样模式：分流进样； 柱流量： 恒定流量，2mL/min（柱前压8.556psi）； 分流流量：10mL/min；分流比：5:1； 说 明：标准上的分流比为1:1 隔垫吹扫流量：3 mL/min； 1.3.3 色谱柱 KB-WAX，30m×0.32mm×0.5μm； 1.3.4 样品 顶空进样，顶空条件参考1.2； 顶空瓶内加入样品体积10mL； 顶空进样定量环体积：1mL 样品：按照下表配置11种有机物的混合标准使用溶液和混合标准系列溶液浓度
1.3.5 检测器 火焰离子化检测器（FID） 空气流量：400ml/min； 氢气流量：30ml/min； 尾吹气（N2）：30ml/min； 二 色谱图及出峰顺序 2.1 浓度最低点定量图谱 以下为上图中11种有机物浓度最低点的标准溶液色谱图：
各组分的出峰顺序为：二氯甲烷，苯，甲苯，1,2-二氯乙烷，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，异丙苯，邻二甲苯，氯苯，苯乙烯 2.2 浓度最高点定量图谱 以下为上图中11种有机物浓度最高点的标准溶液色谱图：
说明：实际测试分流比为5:1；标准上的分流比为1:1。 各组分的出峰顺序为：二氯甲烷，苯，甲苯，1,2-二氯乙烷，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，异丙苯，邻二甲苯，氯苯，苯乙烯。 2.3 标准曲线 按照1.3.4项所述，配置11种有机物不同浓度的标准溶液，每个样品具有平行样（6个浓度点，共12个样品）；按照仪器实验条件，从低浓度到高浓度依次进行分析；以样品组分浓度为横坐标，其对应的响应值作为纵坐标，绘制外标法标准曲线：
二氯甲烷，苯，甲苯，1,2-二氯乙烷，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，异丙苯，邻二甲苯，氯苯，苯乙烯等11个化合物标准曲线线性良好，均在0.999以上。 三 小结 3.1 涉及苯系物测定的标准 目前，国内已经发布了多个涉及苯系物测定的国家环保标准，主要有《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法》、《HJ 975-2018 固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》、《HJ 976-2018 固体废物 苯系物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》、《HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》、《HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》等，可以在实际检测中参考。 3.2 本次使用仪器的测定能力 根据《GB/T 5750.8—XXXX生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》的要求，“顶空-气相色谱法测定生活饮用水中11种挥发性有机物”方法中各化合物的检出限如下：
本次实验使用本公司GC-8890气相色谱仪和AHS-8890全自动顶空进样器，对含有二氯甲烷和1,2-二氯乙烷浓度为5μg/L，苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，异丙苯，邻二甲苯，氯苯，苯乙烯浓度为1μg/L的标准溶液进行了测试，色谱图如下：
说明：实际测试分流比为2:1；标准上的分流比为1:1。 色谱图中，二氯甲烷信噪比可以达到3，满足标准的要求；其他组分信噪比大于3，高出标准的要求。 |
