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白酒分析方法(最新标准GB/T 10345-2022)一、气相色谱仪在白酒分析中的重要性 气相色谱仪凭着他的四大优点高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析。已广泛应用于食品和酿 酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用气相色谱仪也较普遍。在白酒分析中气相色谱仪主要 应用于以下几方面: 1、 打击伪劣白酒产品 对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用气相色谱技术来加强市场管理 和打击假冒伪劣白酒产品。 2、 对酒厂的基础酒三项指标的测定 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定, 是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而气相色谱仪是最 理想的分析工具。 基础酒的三项指标: a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准 (QB850-83)。 b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调, 恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如 五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1。 c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外, 其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它 们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。 3、 对白酒卫生指标的监控 白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油 的含量,方法简便快速,精密度好,相对偏差均小于 5%,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、 异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。 4、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究 白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用 气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特 优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。 二、白酒分析方法(最新标准GB/T 10345-2022)国家白酒分析方法GB/T 10345-2022将于2023年2月1日正式实施,替代GB/T 10345-2003。新版本删除了酒精度、总酸、3-甲硫基丙醇的测定方法;增加了酸酯总量、乙酸、己酸的测定方法;更改了乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇、丙酸乙酯、二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的测定方法。主要修订内容如下: 修订一 1、增加了酸酯总量的测定方法 2、增加了乙酸、己酸的测定方法 修订二 1、更改了乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇的测定方法 2、更改了丙酸乙酯、二元酸二乙酯的测定方法 修订三 1、删除了酒精度的测定方法 2、删除了总酸的测定方法 3、删除了3-甲硫基丙醇的测定方法 三、上海达析仪器·白酒分析主要配置四、白酒分析的条件白酒中醇酯分析条件 载气:氮气,流量30ml/min 氢气流量:30ml/min,空气流量:300ml/min 色谱柱:KR-9(白酒专用柱) 30m*0.32mm*0.25μm 柱温:初始70℃,保持5分,以10℃/分升至190℃,保持10分 汽化室:140℃ 检测器:220℃ 18组分出峰顺序: 1乙醛2甲醇 3正丙醇4乙酸乙酯5仲丁醇6异丁醇7乙缩醛8正丁醇9乙酸 10异丁酸乙酯 11异戊醇12正丁酸乙酯13乙酸丁酯14乳酸乙酯15异丁酸16戊酸乙酯17正己醇18己酸乙酯 23组分出峰顺序: 1乙醛2甲醇3异丙醇4异丁醛5正丙醇6乙酸乙酯7双乙酰8仲丁醇9异丁醇10乙缩醛11正丁醇12乙酸13异戊醇14丁酸乙酯15乙酸丁酯(内标)16丙酸17乳酸乙酯18戊酸乙酯19丁酸20己酸乙酯21戊酸22庚酸乙酯23己酸 白酒中有机酸分析条件 载气:氮气,流量30ml/min 氢气流量:30ml/min,空气流量:300ml/min 色谱柱:HP-FFAP 30m*0.32mm*0.25μm 柱温:150℃,保持3分,以30℃/分升至220℃,保持10分 汽化室:160℃ 检测器:180℃ 有机酸出峰顺序:1乙酸2丙酸3丁酸4己酸5乳酸 五、白酒检测原理白酒经高温气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进。可用一根毛细管色谱柱在同一个色谱条件下对白酒中的各组分进行分离,从而降低检验成本,缩短了分析时间。白酒分析方法-分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。 上一篇变压器油分析方案下一篇顶空-气相色谱法测定环氧乙烷残留 |