顶空-气相色谱法测定聚氯乙烯药品包装材料中的氯乙烯单体含量

目的: 建立聚氯乙烯药品包装材料中氯乙烯单体的测定方法。

方法： 采用顶空-气相色谱法对聚氯乙烯药品包装材料中氯乙烯单体含量进行分析，方法采用 Agilent HP-INN0WAX（60m×0.32mm×0.5μm）色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测。

结果:氯乙烯能够完全分离，线性较好， RSD 为 1.90%（n=6），在 0.796-1.194μg/g 添加浓度范围内的平均回收率为 97.68-101.30%，RSD 为 1.46-3.98%（n=3）。结论: 该方法灵 敏快速，操作简便，重复性好，可用于对聚氯乙烯药品包装材料中氯乙烯单体含量的分析。 

目前，聚氯乙烯被广泛用于药品包装材料中，主要有聚氯乙烯药用硬片，聚 氯乙烯/聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片、聚酰胺/铝/聚氯乙烯冷冲压成型固体药 用复合硬片等，氯乙烯单体是生产聚氯乙烯的主要原料，氯乙烯是一种典型的致 癌物质，聚氯乙烯药品包装材料广泛用于药品的水泡眼和泡罩包装，在药品的 保存和销售过程中，没有聚合的氯乙烯可能随时从聚氯乙烯包装材料中逸出，迁 移到药品中对药品进行污染。氯乙烯单体是这些标准中规定的安全性检验指标。 目前药包材标准已制定了气相色谱法测定氯乙烯单体含量，本文在参考文 献的基础上对测定条件进行了优化，建立了顶空-气相色谱法测定药品包装材 料中氯乙烯单体的方法。该法简便、快速、灵敏、准确，在药品包装材料中应用良好。

1 仪器与试药

1.1 仪器 ：气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），AHS-7890 型全自动顶空进样器。

1.2 试药 N,N-二甲基乙酰胺（HPLC，阿拉丁， L1714053）。 氯乙烯标准品（1990 μg/mL 于甲醇，AccuStandard， 2017051320）

2 实验方法 

2.1 顶空-气相色谱条件 ①顶空进样器分析条件顶空瓶加热温度 70℃；样品预热平衡时间：30min；

进样量：定量环 1μL。②气相色谱条件色谱柱：Agilent HP-INN0WAX（60m ×0.32mm×0.5μm）；分流比：5:1；载气：高纯氮气，流速：2.5mL/min； 进样口温度：200℃；检测器温度：210℃；程序升温：初始温度 70℃，以 10 ℃/min 速度升值 150℃，保持 7min。

2.2 对照品溶液的制备

 在 10 mL 容量瓶中加入适当 N,N-二甲基乙酰胺（DMAC），并用移液管精 密吸取 1mL 氯乙烯标准品，再用 DMAC 稀释至体积刻度，摇匀作为对照液 A。 取适量注入预先已加入 3mL DMAC 的 20mL 的顶空瓶中，立即压盖密闭。

2.3 样品处理方法 

将供试品剪成细小颗粒，取 1g，精密称定，置于 20mL 顶空瓶中，加 3mL  DMAC，立刻压盖密闭，振摇使完全溶解或充分溶胀。

3 结果分析 

3.1 线性关系 微量进样针吸取“2.2”项下对照品溶液 2μL、5μL、8μL、10μL、12 μL 注入预先已加入 3mL DMAC 的 20mL 的顶空瓶中，立即压盖密闭，在“2.1” 项下条件下，测定色谱峰面积，以标样的质量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘 制标准曲线，并进行线性回归计算。结果见图 1、表 1。

3.2 检出限与定量限 

取“2.2”项下混合对照品溶液稀释测定，记录色谱图，当信噪比 S/N 为 3:1 时，确定检出限。当信噪比 S/N 为 10:1 时，确定定量限。结果见表 1。  

3.3 精密度试验

 微量进样针吸取“2.2”项下对照品溶液 8μL 注入预先已加入 3mL DMAC的 20mL 的顶空瓶中，立即压盖密闭，在“2.1”项下条件下，重复进样 6 次， 记录峰面积，计算 RSD，RSD（%）为 1.90。

3.4 回收率试验

 取聚氯乙烯固体药用硬片一批，按“2.3 样品处理方法”制备，微量进样针 吸取“2.2”项下对照品溶液 4μL、5μL、6μL、，注入预先已加入 3mL DMAC 的 20mL 的顶空瓶中，立即压盖密闭，各重复进样 3 次，计算回收率。结果见 表 2。

3.5 样品测定

取由企业提供的聚酰胺/铝/聚氯乙烯冷冲压成型固体药用复合硬片批号为 A150541、聚氯乙烯固体药用硬片批号为 201801014、0688170502、聚氯 乙烯/聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片批号为 2018030802，按所拟定的方法分 别测定其中含 11 种溶剂残留量，结果见表 2。  

4 结论 

本文建立了顶空-气相色谱法测定聚氯乙烯药品包装材料中氯乙烯单体的 测定方法。本方法的线性、系统适应性、精密度、回收率均符合要求，且具有高 效、准确和灵敏度高等特点适用于大批量样品的检测。本研究可为聚氯乙烯药品 包装材料中氯乙烯单体含量的安全监测提供技术支撑。

参考文献

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