FID极化电压线绝缘套管缺失导致的进样不出峰

日常，用户反应测定非甲烷总烃时，仪器响应值和以前相比变得很低，测定高浓度点标气_（16ppm）往常响应值_（峰高）会有二三十毫伏，当前只有（0.1-0.2）毫伏，基本上无法进行测试，下图：

1 整体排查思路

仪器出现响应值问题的原因很多，如进样针损坏，进样口漏气、色谱柱安装不正确、检测器故障等等，难以一一尽数。常见的排查思路是是：首先，对仪器进行日常维护排查，主要指的是定期对仪器常用的耗材，部件进行检查、更换和维护。常见的耗材维护包括气体净化装置、进样口进样垫、衬管、O型圈、分流部件和分流捕集阱等，仪器部件维护则主要包括色谱柱的老化、FID检测器喷嘴、收集极的清洗，ECD的高温老化等。其次，考虑最近对仪器是否有什么操作，从此项入手。最后，如果没有思路，则考虑按照仪器流路，倒序排查。

2 仪器故障排查

本次故障仪器配置为双六通阀+双填充柱进样口+双FID检测器，用以测试非甲烷总烃。

2.1 日常维护排查和仪器操作排查

仪器使用六通阀进样，不使用气密型进样针进样，因此进样垫完好；使用填充柱进行分析，色谱柱安装牢固；同时，检查了六通阀在载样状态和进样状态，样品进出均无堵塞，也无松动，排除了六通阀的问题。

另外根据用户反映，在仪器故障前后也无更换色谱柱等操作。

2.2 仪器流路排查

该仪器的分析流路为六通阀→填充柱进样口→色谱柱→检测器，一般排查故障时，对仪器流路倒序排查，首先检查检测器是否故障。

对于FID检测器而言，其工作原理是：空气（助燃气）和氢气（燃气）在喷嘴（喷咀）处形成富氧性火焰，将载气中的分析组分燃烧。组分燃烧会形成碳正离子，被收集极收集形成电流。电流经过微电流放大器放大后，转化为色谱数据处理信号，完成对样品的分析。

因此，FID检测器正常工作的条件主要包括一下几点：（1）氮气（尾吹气）、空气和氢气的流量；（2）喷嘴的安装；（3）用以在喷嘴（喷咀）和收集极形成电场来收集碳正离子形成电流，而通过极化极加在喷嘴（喷咀）上的极化电压；（4）用以连接收集筒/收集极和信号放大电路的信号线；（5）信号放大电路。经过排查，本应该加在喷嘴（喷咀）上的-250V的极化电压消失了，使得收集极收集组分燃烧产生电流的效率和能力降低，因此导致FID响应值变小。（极化电压测定方法参见文章：极化电压丢失引起的FID响应值降低。测量极化电压需要仪器开机带电操作，请注意用电安全，请有资质人员或者厂家工程师进行操作）

FID检测器极化电压消失的可能原因包括两个方面：一是极化电压（喷嘴/喷咀）接地，二是极化电压供给模块损坏。经过测量，极化电压供电模块可以正常工作和输出电压，是喷嘴接地导致极化电压消失。

将上图②中的极化极顶针拆下，正常情况下顶针与周围的金属壁之间有绝缘套管，本仪器顶针上没有绝缘套管，顶针倾斜后与金属壁接触，导致喷嘴接地没有极化电压，下图：

为顶针安装绝缘套管后，测量电压和接地正常后，仪器实验测试恢复正常。

3 小结

仪器出现故障时，有时难以判断故障点，因此建议分段排查。另外，本次仪器故障是由于极化极顶针未安装绝缘套管，致使喷嘴（喷咀）接地，无极化电压引起；绝缘套管在仪器出厂时都会安装，因此在后期维护和拆装仪器过程中，一定要注意零件保存，避免丢失。