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气相色谱检测六氟化硫气体含量六氟化硫(SF6)分子量 145.05,密度 6.602,熔点-50.5℃,升华温度 -63.8℃,属于惰性非燃烧性气体,无色、无味、无臭、无毒。利用其化学稳定 性好和对设备不腐蚀等特点,在工业中可用作保护剂和制冷剂及绝缘材料。 对于六氟化硫的检测,我国发布的多项标准中采用的方法为直接进样-气相 色谱热导检测器(TCD)法。本文采用 5A 分子筛色谱柱分离六氟化硫,电子俘获检测器(ECD)检测器检测,最低检出限浓度可达 0.003ppb,可满足多行 业六氟化硫检测需求,供相关人员参考。 实验原理 样品中的六氟化硫直接进样,经 5A 分子筛分离,电子俘获检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。 仪器与试剂 GC-8890气相色谱仪(ECD 检测器); 微量注射器; 氮气 实验条件 实验结果 依次配置浓度为 0.1ppb、0.5ppb、1.0ppb、2.5ppb、5.0ppb、10.0ppb 的标准气体,然后待仪器稳定后,依次进样分析,根据峰面积和浓度绘制标准曲 线。 0.1ppb 标气谱图-1: 0.1ppb 标气谱图-2: 0.5ppb 标气谱图-1: 1.0ppb 标气谱图: 2.5ppb 标气谱图: 、 5.0ppb 标气谱图: 10.0ppb 标气谱图: 校正曲线: 2、检测限 Dt=2*N*C/h=2*55*0.1/3983=0.003ppb 实验总结 本文用 5A 分子筛分离六氟化硫气体,电子俘获检测器检测,建立测定六氟化硫 含量的检测方法。实验结果表明:该方法出峰速度快,峰型好,保留时间在 0.71-0.72min,同时检测限低为 0.003ppb。可供相关人员参考。 |