气相色谱法测定医疗器械涂层中 N-乙烯基吡咯烷酮含量

吡咯（氮杂茂，Pyrrole）是五元含氮杂环化合物，许多重要生化活性物质大都 具有这种基本结构。N-乙烯基吡咯烷酮（N-vinyl pyrrolidone ，简称 NVP）， 其单体在引化剂作用下可聚合成聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinyl pyrrolidone，简 称 PVP）。PVP 是一种非离子型高分子化合物，在医药、食品、日用化工、纺 织、洗涤剂用品等众多领域获得了应用。

PVP 由于含有亲水性物质而极易吸水变滑，并且稳定，无毒及不易反应，利用 这一性质可将其涂敷于各种不同的医用插管及导管表面，如导尿管、胃镜导管、 血管导管及气管导管等。一般来说，涂层成分应为有长期医疗器械安全应用史的 化学物质，因此，建议在质量控制标准中要检测聚合物的单体残留，保障患者使 用安全问题。 

目前测定 PVP 聚合物中残量 NVP 通常采用容量法、液相色谱法气相色谱法及气 相色谱-质谱法等。气相色谱法因其操作简单、成本低廉得到广泛的应用。查阅相关文献发现，在气相色谱法测定 NVP 的方法中，仪器配置多种多样，有 填充色谱柱及毛细管色谱柱法，检测器有 TCD、FID 及 NPD 等。本文利用 GC-4100 气相色谱仪，采用毛细管色谱柱、FID 检测器建立测定涂层中 NPD 含量的方法，供相关人员参考。

实验部分 

仪器设备 

GC-8890 气相色谱仪（配 FID 检测器）

微量注射器； 甲醇； N-乙烯基吡咯烷酮标准溶液。 

实验条件

样品前处理 

将客供的液体样品分别称重 0.8458g（样品 1）、0.8955g（样品 2），用甲 醇定容至 10mL，摇匀、取 2μL 进样分析。

实验结果 

绘制标准曲线 

开启气相色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，将预先配置的浓度为 0.0000、1.0000、5.0000、10.0000、20.000μg/mL 的 NPV 的标准溶液分别取 2μL依次注入气相色谱仪并绘制标准曲线。

样品测试 

样品 1 谱图-1：

样品 1 谱图-2：

样品 2 谱图-1：

样品 2 谱图-2

样品结果

实验总结 

本文利用 GC-8890 气相色谱仪、氢火焰检测器、KB-624 毛细管色谱柱建立气相色谱法测定 N-乙烯基吡咯烷酮含量的方法。在色谱柱选择上，本文分别选取 弱极性、中等极性及强极性的色谱柱，实验中发现中等极性及强极性色谱柱均能 很好的分离且保留时间相差不大，考虑到色谱柱极性越强，柱流失越大，柱寿命 越短，最终选择中极性 KB-624 色谱柱；同时，配置不同浓度的标准溶液系列，按试验方法以 N-乙烯基吡咯烷酮的峰面积对其质量浓度进行线性回归，其线性 方程为Y=3285.77661597 X +0.0000，相关线性系数为 0.9992。最后通 过实验结果表明，本方法经济、高效且操作简单，易推广使用，可供相关人员参考。