光催化 CO2分解反应中各组分含量测定气相色谱法

光催化 CO2分解反应是现今研究热点，反应体系中可能存在组分包括：H2、O2、N2、 CH4、CO、CO2等。反应为一个动态过程，各组分含量实时变化，含量范围从数百 ppm 到 常量。分析过程中不仅要准确分析各组分含量，还要控制整个分析时间。

一、气相色谱流程图

二、分析过程

a. 初始状态：电磁开关阀关闭，十通阀处于采样位置；

b. 开关阀打开，样品进入十通阀中，一段时间后十通阀切换至进样位置，样品随载气进入 气相色谱系统中； 

c. 样品随载气进入 Porapak Q 柱中进行预分离，分离顺序依次为：H2、空气+CO 合峰、 CH4、CO2，十通阀切阀时间应考虑：在 CH4流出后，CO2流出前，切换十通阀至反吹 位置； 

d. 大量 CO2 被反吹，5A 色谱柱中组分分离后先经 TCD 检测器检测，再流入转化炉中， CO 在此通过加氢反应转化为 CH4，一并流入 FID 中检测，FID 检测器中再次对 CH4及 CO 进行检测。

三、实验条件 

载气：氩气； 

柱流量：20 mL/min；

进样器：150℃； 

TCD 检测器：150℃；

FID 检测器：250℃；

TCD 电流：80mA。

四、仪器谱图

低浓度组分 TCD 上的谱图（H2、O2、N2）见图 1：

图 1 低浓度组分 TCD 上色谱图 

低浓度组分 FID 上的谱图（CH4、CO）见图 2：

图 2 低浓度组分 FID 上色谱图 

五、仪器配置 

a. GC7890 气相色谱仪带有一个氢火焰离子化检测器、一个热导检测器以及 Ni 转化炉， 配有一个十通阀、一个 1mL 定量环及一个双通道色谱工作站；

b. 色谱柱 1：5A 分子筛 2m×3mm 不锈钢填充柱； 色谱柱 2：Porapak Q 2m×3mm 不锈钢填充柱；

c. 整个气路为串联状态，PQ 柱用来做预分离，结合十通阀反吹左右，避免 CO2 进入 5A 分子筛损伤柱子，TCD 检测 H2、O2、N2，CH4及 CO 浓度高时 TCD 也能检测到；浓度 低时在 FID 上检测。