洗油中三苯含量的测定-气相色谱法

在焦炉制气的净化过程中，降低煤气中苯含量，是生产管理的重要指标。焦油洗油中苯 的测定，通常采用分馏法和结晶法，由于其分析时间长，易产生二次环境污染等缺点，已不 能满足煤气工业发展需求。本方案参考标准 YB/T 5078-2001《煤焦油 萘含量的测定》，适 用于洗油中三苯、萘含量的测定。

一、方法原理 

根据烷烃对试样中杂质不溶解而对被测组分有较大的溶解能力，从而以烷烃为萃取剂除 去杂质，将萃取物在色谱柱上分离，在保证被测组分和萃取剂的相对分离度>1.5 的条件下 以峰面积外标法进行定量。

a. GC7890气相色谱仪，填充柱进样器，FID 检测器；

b. 阿匹松 L 填充柱，3m×3mm；

c. SF3000 色谱工作站软件； 

d. 苯、甲苯、二甲苯标样：5mg/mL，使用前用十二烷稀释至合适浓度；

e. 十一烷或者十二烷（纯度＞98%）。

三、实验方法 

3.1 样品制备

3.1.1 

萃取法 第一次萃取：称取混合均匀的洗油试样 1.5g 左右，精确至 0.1mg，置于高型称量瓶中， 加入 4mL 萃取剂，80 度加热 2-3min，边加热边搅拌，静置冷却至室温后，将萃取液倒入另 一已知重量的高型称量瓶中，盖严。 第二次萃取：取 4mL 烷烃萃取剂注入盛有残渣的高型称量瓶中，按第一次萃取方法进 行第二次萃取，将第二次萃取液并入第一次萃取液中，盖严。 第三次萃取：与上述方法相同进行第三次萃取，将第三次萃取液并入上两次萃取液中， 并称取萃取液重量，盖严，摇匀备用。

3.1.2 稀释法

萃取方法对于用户及仪器设备均有一定要求，综合考虑到用户实际情况，改为稀释的方 法进行前处理。准确称取约 1g 洗油试样，精确至 0.1mg，置于 10mL 具塞玻璃瓶中。准确 加入约 5g 稀释剂，记录两次称重数据，摇匀后静置 10min 左右，转移上层稍清液体于样品 瓶中，取 0.4μL 用于气相色谱分析。 

3.2 气相色谱参考条件 

进样器：250℃； 柱温：190℃； 检测室温度：250℃； 柱流量：30ml/min; 氢气：空气=30：300。 

四、实验谱图 

4.1 标样色谱图

图 1 苯、甲苯、二甲苯混合标样色谱图

4.2 实际样品色谱图

实际贫油样品中计算得到三苯含量为 0.33%。