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GC-7890变压器油气相色谱仪操作流程一、取油样方法: 1、取样前需要对针管进行净化处理; 2、卸下取油阀防尘罩,用干净滤纸或棉布将出油嘴擦干净; 3、先抽出注射器芯,用油冲洗管和芯; 4、套上取样工具,拧开封油螺丝,让油以适当流速流入针管,取40ml量后,用油洗涤并注满橡胶帽,套后套在注射器端嘴; 5、取样后要尽快做试验,从取样到试验,不宜超过4天 二、开机步骤 1.进入实验室,打开照明灯,打开窗户进行通风,打开震荡仪电源,将震荡仪预热至50°C。 2.打开氮气钢瓶,将氮气压力调至0.4MPa。通气15分钟后,依次打开空气发生器、氢气发生器。 3、当压力达到设定值,打开GC-7890变压器油色谱分析仪电源开关,打开后进行自检过程。 4、将进样、柱箱、热导池、辅助炉、检测器状态设置成开启状态。(如果要设置温度参数,点击所需设置部件按钮、输入数值、点击OK置入即可) 5、温度到达设定值后,点击面板上的点火I和点火II按钮,如有水汽即点火成功;打开热导桥流开关,约平衡半小时左右。 6、打开工作站、查看基线,待基线稳定后即可进样。 三、开始实验: 1. 采用标准气体对1ml标样针进行2~3次冲洗,抽取1ml标样气体。操作要点:要保证负压取气,采用标定1ml容量的注射器,确保每次取气量相同。 2. 将1ml标气从进气口注入色谱,操作要求快、稳、准。注入标气后,点击采集按钮,等待工作站进行分析,8分钟后完成标样标定工作。 3. 取出样品,记录注射器编号与样品编号,防止多样品实验室发生混淆。 4. 再次取出样品注射器,拔下密封胶帽。为避免样品过少而导致实验失败,一般要求取油量在60~100ml,震荡脱气样品只需要保留40ml,将100ml注射器内样品推出多余的部分,准确调节注射器至40.0ml,立即用橡胶帽将注射器出口密封。 5. 操作过程中尽量排空注射器中气泡,取5ml玻璃注射器利用色谱仪氮气取气孔进行负压取气,用氮气清洗1~2次,再准确抽取5.0ml氮气。含气量低的石油可适当增加注入平衡载气体积,以平衡后气箱体积不超过5ml为宜。 6. 将5ml氮气以45°角注入装有40ml绝缘油样品的注射器中,保持密封胶帽在下。将绝缘油样品注射器放入恒温定时震荡器内的震荡盘上,注射器放置后,注射器头部要高于尾部约5°,且注射器出口在下部。启动振荡器启动按钮,待恒温箱内为50°C时开始连续震荡20分钟,然后在静止10分钟完成油中溶解气体在气液两项溶解平衡。 7. 将震荡好的100ml样品注射器从震荡盘取出,并立即将其中的平衡气体通过双针头转移到5ml或10ml注射器中,静止2分钟读取体积,平衡气体4.5ml,手动进样采用1ml玻璃注射器准确抽取样品气1ml。我们可以采用辅助定量工具,确保每次进样量一
致。 8. 将1ml样品气体快准稳推入色谱仪进样孔,点击采集,等待工作站进行分析,8分钟后完成样品分析工作。 9. 待所有样品被检测出后即可进下一个样品。
四、关机步骤: 1、实验结束后,将进样、柱箱、热导池、辅助炉、检测器状态设置成关闭状态,当柱箱温度降至室温后,关闭色谱分析仪。 2、关闭空气发生器并按排水开关数秒,排空发生器内部残余气体释放压力。关闭氢气发生器。 3.等待载气充气冲洗管道15分钟后关闭氮气钢瓶,关闭工作站、分析电脑,关闭震荡脱气装置,并拔下电源,整理实验台面,将实验用具归到原位,关闭照明后离开实验室。 |