氯氟醚菊酯电蚊香液气相色谱法

方法提要

用无水乙醇溶解试样作为试样溶液，以邻苯二甲酸二丁酯作内标物，使用KB-5(30mx0.32mm<0.25μ)毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的氯氟醚菊酯进行气相色谱分离和测定。

试剂

无水乙醇;

氯氟醚菊酯标准品:已知质量分数≥98.0%;

内标物:邻苯二甲酸二丁酯，应不含有干扰分析的杂质;

内标溶液:在100mL容量瓶中称取内标物0.2g(精确至0.0002g)，用无水乙醇定容并摇匀备用。

仪器:

气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器;

色谱柱:KB-5(30mx0.32mmx0.25μm)交联弹性石英毛细管柱;

微量注射器:10uL:

色谱操作条件:

柱室温度:初温190℃(4min)，终温230℃(10min)，升温速率10℃/min:

汽化室温度:260℃:

检测器室温度:280℃;

载气流量:N，5mL/min:

燃气流量:H:，30m1/min:

助燃气流量:AIR，300mL/min:

柱前压:0.1MPa:

进样量:1μL:

保留时间:内标物约8.3min，氯氟醚菊酯约12.8min:(见图1)

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。

测定步骤

标样溶液的配制

称取氯氟醚菊酯标准品0.05g(准确至0.0002g)，置于25mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度为标样母液。

准确移取标样母液5mL、内标溶液各5mL置于25mL容量瓶中，加入无水乙醇约10mL，摇匀即为标样溶液。

试样溶液的配制

称取试样1.3g(准确至0.0002g)，置于25mL容量瓶中，准确移取5mL内标溶液，加入无水乙醇约10mL，摇匀即为试样溶液。

测定

待仪器稳定后，在上述操作条件下，先注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，直至相邻的两针峰面积比值变化小于1.5%时，按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定。

计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氯氟醚菊酯峰面积与内标物峰面积之比分别

进行平均。试样中氯氟醚菊酯的质量分数W1(%)按式(1)计算。

w =5™'Px00…………………………(1)

r.m,x5

式中:

m!一-标样的质量，g:

m2-试样的质量，g;

n一两针标样溶液中，氯氟醚菊酯峰面积和内标物峰面积比的平均值:

n一两针样品溶液中，氯氟醚菊酯峰面积和内标物峰面积比的平均值:

p-氯氟醚菊酯标准品的质量分数，%;

5一配制标样溶液时氯氟醚菊酯标准品的稀释倍数。

允许差

本方法中两次平行测定结果之差，氯氟醚菊酯应不大于0.05%。取其算术平均值为测定结果。