工业苯并呋喃酮检测气相色谱法

工业苯并呋喃酮检测气相色谱法

气相色谱法

本鉴别试验可与工业苯并呋喃酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中工业苯并呋喃酮色谱色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

工业苯并呋喃酮质量分数的测定

方法提要

试样用四氢呋喃溶解，以对苯二甲酸二乙酯为内标物，使用HP-1毛细管色谱柱和氢火焰离

子化检测器，对试样中的工业苯并呋喃酮进行分离和测定，内标法定量。

试剂和溶液

四氢呋喃:AR:

内标物:对苯二甲酸二乙酯:

内标溶液:称取约1.0g(精确至0.0002g)对苯二甲酸二乙酯于1000mL容量瓶中，用四氢呋喃

溶解并稀释至刻度，摇匀，待用:

工业苯并呋喃酮标样:质量分数≥99.0%

仪器

气相色谱仪:7890A，具有氢火焰离子化检测器，冷柱头进样口:

色谱工作站:

色谱柱:30mx0.32mm(i.d.)毛细管柱，HP-1，膜厚0.25μm(或具有同等柱效的色谱柱)

气相色谱操作条件

温度:柱温50℃，保持1min，以20℃/min升温至80℃保持4min，再以30℃/min升温

温至300℃，保持2.17min,

气体流量(mL/min):氢气30，空气400，氮气25.

进样量:0.5μL:

运行时间:16min

保留时间(min)(见图1、图2):工业苯并呋喃酮9.7内标物11.8.

以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期达到最佳的分离效果。

试样溶液的配制

称取含工业苯并呋喃酮0.05g(精确至0.0002g)试样于10mL容量瓶中，移入10mL内标溶液，摇匀，待用。

测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针工业苯并呋喃酮与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针工业苯并呋喃酮与内标物峰面积之比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中工业苯并呋喃酮的峰面积分别进行平均，试样中工业苯并呋响酮的质量分数ω;(%)按式(1)计算:

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